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        薄荷腦中飽和環狀醇的提取
        2015/3/14 14:15:18

         

        本品為唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq.的新鮮莖和葉經水蒸氣蒸餾、冷凍、重結晶得到的一種飽和的環狀醇,為ℓ-1-甲基-4異丙基環己醇-3。
        【性狀】本品為無色針狀或棱柱狀結晶或白色結晶性粉末;有薄荷的特殊香氣,味初灼熱后清涼。乙醇溶液顯中性反應。
        本品在乙醇、三氯甲烷、乙醚中極易溶解,在水中極微溶解。
        熔點 應為4244℃(附錄Ⅶ C)。
        比旋度 取本品,精密稱定,加乙醇制成每1ml0.1g的溶液,依法測定(附錄Ⅶ E),比旋度應為-49°~-50°。
        【鑒別】(1)取本品1g,加硫酸20ml使溶解,即顯橙紅色,24小時后析出無薄荷腦香氣的無色油層(與麝香草酚的區別)。
        (2)取本品50mg,加冰醋酸1ml使溶解,加硫酸6滴與硝酸1滴的冷混合液,僅顯淡黃色(與麝香草酚的區別)。
        【檢查】有關物質 取本品適量,加無水乙醇稀釋制成每1ml50mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取薄荷腦對照品適量,加無水乙醇制成每1ml含薄荷腦0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照[含量測定]項下的色譜條件,其中柱溫為110℃,取對照品溶液1μl注入氣相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高為滿量程的20%~30%;再精密量取供試品溶液與對照品溶液各1μl,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照品溶液的主峰面積(1.0)。
        不揮發物 取本品2g,置已干燥至恒重的蒸發皿中,在水浴上加熱,使緩緩揮散后,在105℃干燥至恒重,遺留殘渣不得過1mg。
        重金屬及有害元素 照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(附錄Ⅸ B)測定,鉛不得過百萬分之五;鎘不得過千萬分之三;砷不得過百萬分之二;汞不得過千萬分之二;銅不得過百萬分之二十。
        【含量測定】照氣相色譜法(附錄ⅥE)測定。
        色譜條件與系統適用性試驗 以交聯鍵合聚乙二醇為固定相的毛細管柱;柱溫120℃;進樣口溫度250℃;檢測器溫度250℃;分流進樣,分流比101。理論板數按薄荷腦峰計算應不低于l0 000。
        對照品溶液的制備 取薄荷腦對照品適量,精密稱定,加無水乙醇制成每1ml約含1mg的溶液,即得。
        供試品溶液的制備 取本品約10mg,精密稱定,置10ml量瓶中,加無水乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。
        測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各1μl,注入氣相色譜儀,測定,即得。
        本品含薄荷腦(C10H20O)應為95.0%~105.0%。
        【貯藏】密封,置陰涼處

         

         
         
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